Le estrazioni con microonde degli oli essenziali variano in base al tempo di estrazione, alla potenza e alle caratteristiche del campione. Il sistema ETHOS X della MILESTONE permette di effettuare l’estrazione in modo rapido e performante, e di lavorare con una versatilità strumentale ineguagliabile. Dopo l’estrazione, si effettua l’analisi con spettrometro NMR Spinsolve consente di separare diversi gruppi di segnali permettendo una facile identificazione anche di molecole più complesse.

I profumi

I profumi condizionano la nostra vita senza che ce ne accorgiamo e rappresentano spesso il legame con un ricordo o con un avvenimento ben preciso. Anche questo aspetto olfattivo è stato caratterizzato nel ventunesimo secolo dalla necessità di circondarsi di prodotti che si possano definire “naturali”, “biologici” o “ecologici”.

La nostra realtà, infatti, è ricca di prodotti di diversa natura e provenienza e, così come per tanti altri settori, anche quello olfattivo è ricco di insidie non sempre note al consumatore. Nel linguaggio corrente il concetto di essenza viene erroneamente associato a diversi altri termini come aroma, fragranza, profumo che però hanno delle caratteristiche ben diverse tra loro.

Volendo semplificare in modo estremo si potrebbe dire che gli oli essenziali sono ottenuti per estrazione diretta dalle piante, mentre le fragranze sono ottenute in laboratorio dalla sintesi di sostanze chimiche artificiali o di derivazione da idrocarburi fossili. Questo tipo di differenziazione può risultare riduttiva: è innegabile che solo gli estratti di derivazione naturale hanno una persistenza e una versatilità non paragonabile a qualsiasi replica prodotta in laboratorio.

Per tutti questi motivi è sempre più importante disporre di sistemi performanti per l’estrazione di oli essenziali come l’ETHOS X MILESTONE; non di meno è fondamentale disporre di strumenti in grado di seguire i processi di estrazione come l’NMR da banco SPINSOLVE di MAGRITEK.

Il riscaldamento a microonde è generato da due meccanismi: la conduzione ionica e la rotazione del dipolo. Il campo elettromagnetico che si crea durante l’irradiazione a microonde (MW) causa una migrazione di ioni con conseguente aumento di attrito e una riorganizzazione dei dipoli, e questi processi provocano un aumento della temperatura del solvente.

Estrazioni con microonde di fragranze ed essenze naturali

L’energia elettromagnetica associata alle microonde genera il riscaldamento dell’acqua contenuta nelle membrane cellulari. In questo modo, l’incremento della pressione lede e membrane rendendo possibile il passaggio degli oli essenziali.

La frazione più leggera è trascinata verso l’alto mentre quella più pesante ricade verso il basso. Con questa tecnica (MAE) è possibile quindi agire direttamente sulla pianta fresca senza necessità di utilizzare acqua o solventi aggiuntivi.

Fattori da considerare nelle estrazioni con microonde

Ci sono alcuni fattori molto importanti da considerare nell’utilizzo delle microonde per l’estrazione degli oli essenziali: il tempo di estrazione, la potenza e le caratteristiche intrinseche. Il tempo di riscaldamento è importante per evitare la degradazione termica o l’ossidazione dei composti di interesse.

Durante le estrazioni con microonde infatti, in relazione alle proprietà dielettriche dei solventi utilizzati, potrebbe verificarsi un fenomeno di surriscaldamento, molto dannoso in caso di composti termolabili. Per ovviare a questo problema in caso di tempi di estrazione lunghi si preferiscono cicli di estrazione a più fasi.

Collegato al riscaldamento bisogna considerare anche la potenza delle microonde che deve essere impostata in modo da massimizzare l’efficienza di estrazione senza causare la degradazione termica dei composti. L’obiettivo è impostare la massima potenza tenendo in considerazione la quantità di campione e la natura dello stesso, questo perché una maggiore potenza migliora in generale la resa di estrazione in un tempo di estrazione più breve.

Un ultimo fattore di grande importanza è rappresentato dalle caratteristiche del campione. Visto che risulta molto importante avere la maggior superficie di reazione possibile è sempre consigliata una omogeneizzazione o un pretrattamento, come per esempio l’ammollo del materiale vegetale essiccato nel solvente di estrazione.

Le estrazioni con microonde comunque risultano il metodo più affidabile per avere risultati ottimali con sostanze naturali.

Applicazioni delle estrazioni con microonde

Tra le tante applicazioni che abbiamo sviluppato proponiamo l’estrazione dell’essenza di lavanda. La lavanda è una delle piante medicinali più utili che fornisce diversi oli essenziali per l’industria farmaceutica e cosmetica. Può essere infatti utilizzata in vari modi ad esempio come antispastico, come sedativo, come antisettico, come cicatrizzante e come antinfiammatorio.

estrazioni con microonde

L’estrazione della lavandula viene effettuata per distillazione direttamente sulle spighe di lavanda fresche con il sistema ETHOS X della MILESTONE. Questo strumento non solo permette di effettuare l’estrazione in modo rapido e performante ma permette di lavorare con una versatilità strumentale ineguagliabile. Con Ethos X infatti è possibile infatti estrarre sia per idrodistillazione che per idrodiffusione e gravità.

estrazioni con microonde

L’idrodistillazione o distillazione a vapore è un metodo che fu introdotto da Clavenger nel 1928. Rispetto al metodo originale, l’utilizzo delle microonde ha reso possibile la riduzione sensibile del tempo di estrazione, il miglioramento della qualità della fragranza e la riduzione dei fenomeni di degradazione termica. Resta però indubbio che con la distillazione non si riesce ad estrarre la parte di composti aromatici più “pesante”, ma solo quelli più volatili. Questo incide ovviamente anche sull’intensità, sulla qualità e sulle proprietà del prodotto ottenuto.

Nuova tecnica estrattiva di Milestone

Per questo motivo Milestone ha introdotto una nuova tecnica estrattiva per idrodiffusione e gravità. Questa configurazione è stata progettata per ottenere in modo semplice un recupero migliore e più completo dell’aroma estraendo sia la frazione volatile che quella non volatile. Il sistema ricorda un distillatore posizionato alla rovescia, dove la parte di distillazione è posizionata sotto il reattore e non sopra, sfruttando in questo modo il riscaldamento a microonde associato alla gravità a pressione atmosferica.

I prodotti ottenuti con i due processi sono chiaramente di tipologia diversa e hanno anche impieghi differenti nell’industria. In entrambi i casi i risultati ottenuti sono stati molto soddisfacenti, nel caso dell’estrazione per distillazione abbiamo ottenuto un recupero circa dello 0,25% di olio essenziale, mentre per l’idrodiffusione il recupero è stato circa del 33%. Lo strumento permette di lavorare in modo semplice e versatile su moltissimi prodotti naturali come melograno, arancia, zenzero e molti altri prodotti.

estrazioni con microonde

Analisi con spettrometro NMR

Una reazione di estrazione sia essa di idrodistillazione a vapore o di idrodiffusione e gravità necessita sicuramente di tecniche analitiche per la verifica e il monitoraggio della resa della reazione, nonché della quantificazione e qualificazione dei prodotti estratti. Una tecnica sicuramente molto utile in tal senso è la spettroscopia NMR.

L’NMR, in confronto ad altre tecniche spettroscopiche, fornisce in pochi secondi il dettaglio molecolare del campione che determina le sue proprietà chimico-fisiche a livello macroscopico.

Lo spettro NMR contiene numerose informazioni latenti apparentemente non correlate allo spettro che influenzano il chemical shift, la molteplicità dei segnali e altri parametri rendendo questa tecnica una fonte di informazioni di massimo interesse.

Pensare di disporre di un sistema tradizionale avrebbe dei costi di gestione sicuramente molto importanti per uno stabilimento di produzione, ma oggi è possibile avere tutti i vantaggi della tecnica NMR in uno strumento da banco largo meno di 60cm.

Spinsolve: il nuovo strumento da banco

Spinsolve permette di eseguire spettri di protone in pochi secondi e grazie al particolare magnete permanente MAGRITEK non richiede l’utilizzo di gas criogenici, come He e N2, né utilizzo di solventi deuterati.

estrazioni con microonde

L’elevata risoluzione di Spinsolve consente di separare diversi gruppi di segnali permettendo una facile identificazione anche di molecole più complesse. Un esempio applicativo interessante è stata la caratterizzazione di anice e cannella nel processo di estrazione del trans-anetolo e della trans-cinnamaldeide.

Nello spettro 1H-NMR del trans-anetolo è possibile vedere il picco a 3.78ppm corrispondente al gruppo OCH3, il doppietto (3H) a 1.85ppm del gruppo metilico (2-3) e i due protoni CH tra 6.11 e 6.25 ppm (5-6). Nello spettro COSY è evidente l’accoppiamento tra i due protoni CH alla posizione 5 e 6 e il gruppo metilico alla posizione 7 oltre che l’accoppiamento tra i quattro protoni aromatici alla posizione 2 e 3. Lo spettro 1H-NMR della trans-cinnemaldeide mostra un doppietto a 9.73ppm del protone aldeidico (CHO), il protone CH in posizione 2 come doppio-doppietto a 6.69ppm in quanto è accoppiato a entrambi i protoni degli aldeidì e al protone CH dell’alchene in posizione 3 e i 5 protoni aromatici in posizione 5,6 e 7 appaiono come multipletto intorno ai 7.49ppm.

È evidente che il sistema è in grado di risolvere perfettamente tutti i segnali permettendo un’analisi non distruttiva ed affidabile. Spinsolve è disponibile in diverse configurazioni, con campo magnetico a 43 MHz, 60 MHz e 80 MHz.